Sıvı Kromatografisi - Tandem Kütle Spektroskopisi (LC-MSMS)

Sıvı Kromatografisi - Tandem Kütle Spektroskopisi (LC-MSMS)

Marka ve Model: Shimadzu-Prominence LC-20A-ABI 3200 QTRAP

Teknik Özellikler:
Dedektörler:
ABI 3200 QTRAP
     Kütle doğruluğu: 20 mmu
     Dinamik aralık: 1 cps - 4x106 cps
Kütle aralığı: m/z 5-1,700 quad mod ve 50-1,700 lineer iyon trap modu
Tarama hızı: 2400 amu/sn quad modunda, 4000 amu/sn lineer quad modunda

Şekil 1. LCMSMS örnek kromatogramı

Kolonlar:
CN-3 (250 mm x 4.6 mm x 5 µm)      Pinnacle II PAH 4 µm 250 x 4.6 mm
C8-3 (250 mm x 4.6 mm x 5 µm)      Inertsil Sil 100A 5 µm 4.6 x 250 mm
Inertsil NH2 (5 µm 4.6 x 250 mm)      Syrcronics Silica 250 x 4.6 5 µm
Inertsil ODS-4 (5 µm 4.6 x 250 mm)      PL gel 5 µm 100A 300 x 7.5 mm
ACE 5 C18 (250 x 4.6 mm id)      Inertsil ODS-3 4.6 x 250 mm 5 µm

Şekil 2. Örnek kromatogram ve kütle spektrumları
 

Genel Tanımı:
Sıvı Kromatografi-Kütle Spektrometri Sistemi (LC-MS/MS), kromatografi ve spektrometri sistemlerinin bir araya getirilmesi ile oluşturulmuş bir sistemdir. Moleküller, iyonlaştırma kaynağında iyonlaşarak (gaz) kütle spektrometrisine geçer. Birinci kütle spektrometride oluşan ana iyonlar, m/z (kütle/yük) oranına göre belirlenir. Oluşan bu iyonlar kollizyon hücresinde kollizyon gazı (Azot) ile parçalanır ve parçalanma sonucu oluşan iyonlar ikinci kütle spektrometrisinde m/z (kütle/yük) oranlarına göre ayrılır. Parçalanma iyonları verileri ile yüksek duyarlılık ve kesinlikle kalitatif ve kantitatif analiz yapılabilir.

Uygulama alanları:

  • Kimya
  • Biyoloji
  • Tıp
  • Polimer endüstrisi
  • Petrokimya
  • Kalite kontrol
  • Adli tıp
  • Gıda
  • AR-GE
  • Kozmetik endüstrisi
  • Çevre, suda kirlilik kalıntı analizleri
  • İlaç kalıntı analizleri
  • Klinik çalışmalar vb.

Analiz profili:

  • Pestisit analizi
  • Kalıntı analizi
  • Hormon analizleri vb.

LC-MS/MS sistemi, çoklu analit tespitinde ve eser miktardaki analitlerin hassas miktar tayininde kullanılır.
Meyve, sebze, süt, et vb. gıda numunelerinde pestisit ve metabolitlerinin, hormon ve metabolitlerinin, aflatoksin-mikotoksin analizleri için kullanılmaktadır. Doku, serum, plazma gibi biyolojik örneklerde ilaç ve metabolitlerinin ölçümü gibi uygulama alanları da bulunmaktadır. Ayrıca proteomik araştırmalarda proteinlerin karakterizasyonu amacıyla da kullanılmaktadır.
Farmasötik bileşiklerden büyük proteinlerin tayinine kadar, polar iyonik, termal olarak kararsız ve uçucu olmayan bileşiklerin analizleri mümkündür. Farmakoloji, ilaç kimyası, gıda ve çevre analizlerinde, özellikle pestisit, hormon ve antibiyotik kalıntı analizleri yapılabilir.